|
Zapraszamy do zapoznania się z ofertą oraz informacjami dotyczącymi metod oznaczania wody bezpirydynowym odczynnikiem Karola Fischera:
TITRAQUAL
BEZPIRYDYNOWY ODCZYNNIK K. FISCHERA
Podstawą metody oznaczania wody jest reakcja, w myśl której jod z dwutlenkiem siarki w obecności wody reaguje wg poniższego równania:
J2 + SO2 + 2H2O -> 2HJ + H2SO4
Reakcję tę odkrył w 1935 r. Karol Fischer i wykorzystał do opracowania metody oznaczania małych ilości wody. Klasyczny odczynnik K. Fischera jest dwuskładnikowy:
składnik A jest kompleksem pirydyny z SO2 rozpuszczonym w nadmiarze inertnego rozpuszczalnika jakim jest metanol,
składnik B jest mianowanym roztworem jodu w metanolu.
W Titraqualu pirydynę w składniku A zastąpiono bardziej zasadową aminą - dietanoloaminą dobrze rozpuszczalną w wodzie i metanolu.
Titraqual składa się z dwóch składników:
Titraqualu - Rozpuszczalnika pełniącego rolę odczynnika i rozpuszczalnika próbki,
Titraqualu - Titrantu, który jest roztworem miareczkującym.
Titraqual przez zastosowanie odpowiedniego doboru ilościowego i jakościowego składników charakteryzuje się:
znacznie obniżoną toksycznością,
wyższą trwałością,
krótkim czasem wykonania analizy,
komfortem pracy związanym z wyeliminowaniem pirydyny.
Titraqual stosuje się do oznaczania wody wolnej i krystalizacyjnej w produktach organicznych i nieorganicznych, stałych i ciekłych. Miano odczynnika wynosi 3 - 7 mg H2O/ml.
OZNACZANIE MIANA TITRAQUALU
Oznaczanie miana oraz miareczkowanie właściwe można wykonywać wizualnie lub metodą
potencjometryczną.
W naczyniu użytym do miareczkowania umieścić 20 ml Titraqualu - Rozpuszczalnika i miareczkować Titraqualem - Titrantem do punktu końcowego. Do zmiareczkowanego Titraqualu - Rozpuszczalnika dodać 1 - 2 krople wody (0,01 - 0,05 g) zważonej z dokładnością 0,0002 g i miareczkować do punktu końcowego.
Miano odczynnika Titraqual (ilość wody w miligramach odpowiadająca 1 ml odczynnika Titraqual) w mg H2O/ml obliczyć wg wzoru:
w którym:
m - masa dodanej wody, mg
V - objętość Titraqualu - Titrantu zużyta do miareczkowania dodanej wody, ml
WYKONANIE OZNACZENIA ZAWARTOŚCI WODY
Do naczynia do miareczkowania wprowadzić 20 ml Titraqualu - Rozpuszczalnika i miareczkować
Titraqualem - Titrantem do punktu końcowego. Następnie dodać próbkę odważoną z dokładnością
0,0002 g lub odmierzoną pipetą i miareczkować do punktu końcowego. Ilość próbki jest zależna
od przewidywanej zawartości wody (np. około 5 g przy zawartości wody 0,1%).
20 ml Titraqualu -- Rozpuszczalnika wystarcza na oznaczenie około 100 mg H2O w badanej próbce.
Zawartość wody w procentach wagowych w badanej próbce obliczyć wg wzoru:
w którym:
T - miano Titraqualu, mg H2O/ml
V - objętość Titraqualu - Titrantu zużyta do zmiareczkowania badanej próbki, ml
m - masa badanej próbki, g
Uwaga:
W razie konieczności wykonywania oznaczenia w rozpuszczalniku innym niż metanol poleconym
w normie przedmiotowej na badany preparat, należy do porcji 20 ml Titraqualu - Rozpuszczalnika dodać porcję tego rozpusz-czalnika, wykonać miareczkowanie wstępne, wprowadzić próbkę i przeprowadzić miareczkowanie właściwe do punktu końcowego.
Titraqual można również stosować podobnie jak dostępny na rynku odczynnik K. Fischera. W tym celu należy Titraqual - Rozpuszczalnik zmieszać z Titraqualem - Titrantem w stosunku 1 : 1 i miareczkować nim wodę stosując odwodniony metanol jako rozpuszczalnik do miareczkowania wstępnego. Odczynnik tak przygotowany należy zużyć w dniu sporządzenia - miano jego wynosi: 2 - 3 mg H2O/ml.
Dla szczegółowego zapoznania się z metodyką wykonania oznaczenia wody odczynnikiem K. Fischera poleca się zapoznanie z polską normą PN-81/C-04959 "Oznaczanie zawartości wody metodą Karola Fischera w produktach organicznych i nieorganicznych".
Literatura:
- FISCHER K. Neues Verfahren zur massanalytischen Bestimmung des Wassergehaltes von Flüssigkeiten und festen Kőrpern, Angew, Chemie 48, 394-396 (1935)
- SHERMAN F.B. Determination of water with a modified Karl Fischer reagent, Talanta 27, 1067-1072 (1980)
- SCHOLZ E. FRESENIUS Z. Anal. Chem. 303, 203 (1980)
- WIELAND G. Wasserbestimmung durch Karl - Fischer Tritration. GIT VERLAG GmbH DARMSTADT (1985)
- SCHOLZ E. Karl- Fischer Tritration - Methoden zur Wasser Bestimmung. SPRINGER VERLAG BERLIN, HEIDELBERG, NEW YORK, TOKYO (1984).
KATOWICE, WARSZAWA
Dział Obsługi Klienta, ul. Sowińskiego 11, 44-100 Gliwice,
tel: +32 239 21 70 (region krakowski)
tel: +32 239 21 72 (region katowicki)
tel: +32 239 21 71 (region wrocławski)
tel: +32 239 21 09 (region mazowiecki, podlaski),
tel: +32 239 23 76 (klienci biznesowi regionu Warszawa),
tel: +32 239 21 36 (region mazowiecki, warmińsko-mazurski),
tel: +32 239 21 57 (region łódzki),
fax: +32 239 23 72, +32 239 21 01
Sklep firmowy w Gliwicach
ul. Sowińskiego 11, tel. +32 239 22 60
sklep czynny od poniedziałku do piątku w godz. 7.30 - 15.30
Doradcy Klienta sektora LAB regionu Katowice:
Katowice - Aneta Matuszczyk, tel. kom. +602 482 842
Kraków - Anna Pająk, tel. kom. +694 441 809
Wrocław - Mirosław Duda, tel. kom. +606 346 454
Kierownik d/s Kluczowych Klientów:
Warszawa / Olsztyn - Małgorzata Kawecka, tel. kom. +602 723 012
Doradcy Klienta sektora LAB regionu Warszawa:
Warszawa / Białystok - Maciej Firląg, tel. kom. +694 441 797
Łódź - Paweł Januszewski, tel. kom. +698 630 106
LUBLIN:
ul. Mełgiewska 16, 20-234 Lublin
tel: +81 745 13 09
tel: +81 745 13 10
fax: +81 746 27 72
Menedżer Regionalny: Jacek Saczuk, tel. kom. +602 769 010
Korespondencję e-mail prosimy kierować na adres lublin@poch.com.pl
Doradcy Klienta sektora LAB tego regionu:
Lublin - Wiesław Topyła, tel. kom. +604 132 335
Rzeszów - Kamil Kruk, tel. kom. +608 292 266
BYDGOSZCZ
ul. Ołowiana 10, 85-461 Bydgoszcz
tel/fax: +52 348 70 80
tel/fax: +52 372 36 99
tel: +52 372 37 46.
Kierownik Sprzedaży Dział Produktów Laboratoryjnych: Sylwia Kunca, tel. kom. +608 292 466
Korespondencję e-mail prosimy kierować na adres bydgoszcz@poch.com.pl
Doradcy Klienta sektora LAB tego regionu:
Bydgoszcz / Szczecin - Waldemar Kunca, tel. kom. +694 441 806
Poznań - Małgorzata Rutkiewicz, tel. kom. +604 548 803
Gdańsk - Sławomir Sajdakowski, tel. kom. +668 188 769
|